測(cè)定食品中砷、汞、鉛、鎘的應(yīng)用方案(ICP-MS法)

引言重金屬是指原子密度大于5g/cm³的一類金屬元素,主要包括鎘(Cd)、鉻(Cr)、汞(Hg)、鉛(Pb)、銅(Cu)等45種。其中毒性最大的有鉛、鎘、汞、砷.鉻被稱為“五毒”重金屬,其污染危害已經(jīng)成為世界環(huán)境問題。“五毒”重金屬污染對(duì)環(huán)境和人體健康造成一-定的威脅。重金屬可以通過兩種方式對(duì)人體產(chǎn)生傷害:一是人體內(nèi)過量的重金屬離子會(huì)與蛋白質(zhì)分子中的琉基、氨基、梭基和羥基等酶的活性基團(tuán)緊密結(jié)合,使這些生理活性點(diǎn)被封閉,從而使酶正常的立體結(jié)構(gòu)發(fā)生畸變,失去應(yīng)有的活性印,二是有些金屬離子可以置換酶中的其他金屬離子，使酶失去本來的生理活性，對(duì)生物和人體產(chǎn)生極大的毒害作用時(shí)。我國(guó)對(duì)食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻這五毒金屬均做出了殘留限量規(guī)定。

方案依據(jù)SN/T0448-2011

關(guān)鍵詞 砷 汞 鉛 鎘 ICP-MS  

方案原理試樣經(jīng)硝酸過氧化氫消解,進(jìn)行ICP-MS測(cè)定。ICP-MS由離子源和質(zhì)譜儀兩個(gè)主要部分構(gòu)成，試樣溶液經(jīng)過霧化由載氣送入ICP炬焰中經(jīng)過蔡發(fā)、解離、原子化電離等過程,轉(zhuǎn)化為帶正電荷的離子,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)人質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于一定質(zhì)荷比,質(zhì)譜積分面積與進(jìn)入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成正比,即試樣中元素濃度與質(zhì)譜的積分面積成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

儀器試劑和材料

美析ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

微波消解爐

密封消解罐(聚四氟乙烯材料特制)。

超純水機(jī)。

恒溫干燥箱(300℃)。

硝酸(70%,質(zhì)量濃度):MOS級(jí)高純?cè)噭?/span>

硝酸(2+98,體積比):取20 mL硝酸慢慢加人980 mL超純水中。

過氧化氫(30% ,質(zhì)量濃度):MOS級(jí)高純?cè)噭?/span>

內(nèi)標(biāo)溶液(⁶Li Sc. Ge. Y. In. Tb. Bi):10 mg/L。

內(nèi)標(biāo)溶液(⁶Li. Sc. Ge. Y. In. Tb. Bi)1 mg/L:分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液5 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸

(2+98)稀釋至刻度,此溶液濃度為1 mg/L。

砷、鉛、汞、鎘、金元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 :分別為100 rg/mL.

砷、鉛、鎘元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 μg/ml:分別取元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液5 mL于50 mL容量瓶中,用硝酸(2+98)稀釋至刻度，此溶液濃度為10 mg/L.

汞、金元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2μg/mL:分別取汞、金元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1mL于50mL容量瓶中,用硝酸(2+98)稀釋至刻度,此溶液濃度為2 mg/L。.

去離子水:分析用水GB/T 6682中的一級(jí)水,電阻率≥18.2 M2/ cm。

液氬或高純氬氣(純度≥99.999%)。

高純氦氣(純度≥99.999%)。

分析步驟

試樣消解

在采樣和制備過程中應(yīng)注意不使試樣受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要以(1+4)硝酸浸泡24 h,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。

根據(jù)試樣狀態(tài)，一般液體試樣稱取2.0 g~5.0 g(精確至0.01 g),固體試樣稱取0.5 g~1.0 g(精

確至0.01 g)。將試樣置于聚四氟乙烯消化罐中,加入4 mL硝酸,浸泡1 h,再加入1 mL過氧化氫，蓋上密封蓋,放人恒溫干燥箱或微波消解爐中,調(diào)節(jié)恒溫干燥箱溫度140℃~160℃加熱3h~4h;微波消解爐功率和加熱時(shí)間至最佳程序,,消解結(jié)束后,冷卻,將消化液.轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,用去離子水沖洗消化罐內(nèi)壁3次以上，稀釋至刻度,混勻,待測(cè)?？筛鶕?jù)樣品中元素的實(shí)際含量適當(dāng)稀釋樣液，確定稀釋因子。取與消化試樣相同量的硝酸和過氧化氫,按同--試樣消解方法做試劑空白試驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)系列制備

取10μg/ml砷、鉛、鎘元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、2ug/mL汞、金標(biāo)準(zhǔn)溶液各5mL,用硝酸(2+98)稀釋至50 mL,成為標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分取此標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0 mL、0. 10 mL、0. 25 mL、0. 5 mL、1, 0 mL、2.5mL分別置于100mL容量瓶中,用硝酸(2+98)稀釋至刻度,此混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各元素濃度見表1。

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素濃度表-1

儀器的工作條件表-2

儀器的測(cè)量設(shè)置表-3

測(cè)定

按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程,調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài),參考條件參見附錄A;分析中應(yīng)用內(nèi)標(biāo)，采用ICPMS分析方法中內(nèi)標(biāo)校正定量分析方法測(cè)定。待儀器穩(wěn)定后,按順序依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣溶液進(jìn)行測(cè)定。

元素的質(zhì)荷比及內(nèi)標(biāo)元素的選擇表-4

結(jié)果計(jì)算

試樣中各元素含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算,計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

式中:

X;-一分析試樣中的金屬元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);

C;一分析試樣溶液中被測(cè)元素的濃度(扣空白后),單位為納克每毫升(ng/mL);

V-測(cè)試溶液的體積，單位為毫升(mL);

F-稀釋因子;

m一分析試樣的質(zhì)量,單位為克或毫升(g或mL)。

儀器參數(shù)

ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

產(chǎn)品介紹

1.產(chǎn)品介紹
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡(jiǎn)稱ICP-MS），是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測(cè)定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢(shì)。
關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）