1.原理

尿液樣品（以下稱尿樣）加氯化鈀基體改進劑后，在283.3 nm波長下,用石墨爐原子吸收光譜法測 定鉛的濃度。

2.儀器

具蓋聚乙烯塑料瓶，100 mL。

具塞聚乙烯離心管，1.5 mL。

容量瓶，10 mL。

微量加樣器，200 μL，1000 μL。

原子吸收分光光度計，具石墨爐、背景校正和鉛空心陰極燈。儀器操作參考條件見表1。

3.試劑

3.1 實驗用水: 按照GB/T 6682執(zhí)行。

3.2 硝酸，ρ20 ＝1.42 g/mL，優(yōu)級純。

3.3 硝酸溶液，1 %(體積分數(shù))。

3.4 基體改進劑：0.33 g氯化鈀(優(yōu)級純)加熱微溶于10mL硝酸中，搖勻，用水稀釋至500.0 mL。貯 存于棕色試劑瓶中，于冰箱內(nèi)可避光保存一年。

3.5 正常人尿：不接觸鉛的正常人尿。

3.6 鉛標準溶液：采用具有國家標準物質(zhì)證書號的鉛單元素溶液標準物質(zhì)。

3.7 鉛標準應(yīng)用液：用1 %硝酸將鉛標準溶液稀釋成1.0 μg/mL的鉛標準應(yīng)用溶液。

4.樣品的采集、運輸和保存

4.1樣品的采集：用具蓋聚乙烯塑料瓶收集一次尿樣約50 mL。盡快測量比重后，按照1 %的比例加入 硝酸，混勻。

4.2樣品空白：取5 mL 1 %硝酸置于具塞塑料管中，為樣品空白。

4.3樣品及樣品空白應(yīng)放置在干凈的容器中，在冷藏條件下運輸。于冰箱內(nèi)-18℃冷凍可保存1個月。

5.分析步驟

5.1鉛工作曲線標準系列的配制

取7只10 mL容量瓶分別加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL 鉛標準應(yīng)用液，各加氯化鈀基體改進劑至10 mL ，配置成0.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、 120.0 μg/L、160.0 μg/L、200.0 μg/L 鉛標準系列，具體見表2。

進樣前將鉛標準系列與正常人尿樣按照相同比例進行處理,制備成鉛工作曲線標準系列。

5.2鉛工作曲線標準系列，樣品及空白的處理方法

5.2.1 鉛工作曲線標準系列預(yù)處理方法

分別取各管標準溶液0.2 mL于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL正常人尿，混勻后供測定。

5.2.2樣品預(yù)處理方法

將酸化的尿樣從冰箱中取出，恢復(fù)到室溫后，充分搖勻。吸取0.2 mL于具塞聚乙烯離心管中加入 0.2 mL 氯化鈀基體改進劑,混勻后供測定。當樣品濃度超過線性范圍時需將樣品進行適當稀釋后進樣。 稀釋樣品時應(yīng)注意樣品、空白及標準系列處理方法應(yīng)保持一致。測定結(jié)果無需計算稀釋倍數(shù)。

5.2.3空白預(yù)處理方法

取0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL氯化鈀基體改進劑,混勻后供測定。

5.3鉛工作曲線標準系列、樣品及空白的測定

5.3.1鉛工作曲線標準系列測定

參照儀器操作條件，將原子吸收分光光度計調(diào)整到最佳測定狀態(tài)。進樣10μL，測定各標準管的吸 光度；從1～6號管的吸光度值中減去0號管的吸光度值后。以吸光度對鉛濃度(μg/L)繪制工作曲線計 算回歸方程。

5.3.2樣品及空白的測定

用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白溶液,由樣品的吸光度值減去空白的吸光度值，由 工作曲線或回歸方程得尿樣中鉛濃度(μg/L)。

5.3.3質(zhì)量控制

依據(jù)GBZ/T 173，用凍干人尿鉛國家標準物質(zhì)作為質(zhì)量控制樣品。質(zhì)控樣品的處理、測定與標準系 列及樣品的處理、測定一致。在測定樣品前后以及每測定10個樣品之間，測定一次質(zhì)控樣，以控制樣 品檢測的準確性。

6.計算

按式計算尿樣的鉛濃度：

方法來源：GBZ/T303-2018