火焰原子吸收分光光度法測(cè)定水質(zhì)鎳的實(shí)驗(yàn)方案

方法依據(jù)GB 11912-1989 水質(zhì) 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

原理將樣品或消解處理過(guò)的樣品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子對(duì)特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測(cè)元素的濃度。

儀器設(shè)備             

                                                                                      使用儀器登記表

試劑

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)用水及分析純?cè)噭?span style="text-indent:0pt;">            

分析步驟及要求

樣品采集與保存

用經(jīng)1+1硝酸溶液浸泡洗滌過(guò)的聚乙烯塑料瓶采集樣品，可濾態(tài)鎳和鎳總量樣品應(yīng)該分別采集。

（1）可濾態(tài)鎳：樣品采集后盡快通過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾，收集濾液于樣品瓶中，加入優(yōu)級(jí)純硝酸，酸化至PH 1-2 。

（2）鎳總量：樣品樣品采集后加入優(yōu)級(jí)純硝酸，酸化至PH≤2,14天內(nèi)測(cè)定。

干擾和消除

本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)鎳基體干擾不顯著，但當(dāng)無(wú)機(jī)鹽濃度較高時(shí)產(chǎn)生背景干擾，采用背景干擾校正器，在測(cè)量濃度時(shí)，也可以用稀釋法。

使用232.0nm作吸收線(xiàn)，存在波長(zhǎng)相距很近的鎳三線(xiàn)，選用較窄光譜帶通過(guò)通帶可以克服鄰近譜線(xiàn)的光譜干擾。

樣品測(cè)定

樣品的制備

可濾態(tài)鎳

直接測(cè)定。

鎳總量測(cè)定鎳總量時(shí)，一般要進(jìn)行消解處理。取適量水樣（使鎳在10-250ug),加5ml濃硝酸置于電熱板上近沸狀態(tài)下將樣品蒸發(fā)至近干。冷卻后再加5ml濃硝酸，重復(fù)上述操作，必要時(shí)再加入高氯酸，直到消解完全。蒸至近干，加硝酸1%硝酸溶解殘?jiān)?，用中速濾紙過(guò)濾定容到50ml容量瓶中。

空白試驗(yàn)

以水代替試料作空白實(shí)驗(yàn)，采用相同步驟，且與采樣和測(cè)定中所用試劑用量相同，在測(cè)定樣品的同時(shí)測(cè)定空白。

樣品測(cè)定

選擇特征譜線(xiàn)，調(diào)節(jié)火焰，吸入純水，將儀器調(diào)零，依次吸入空白、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

（1）按標(biāo)準(zhǔn)，配制鎳系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分取分取0.00 ml、0.25ml、0.50、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml鎳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液100mg/l于50ml容量瓶，用1%硝酸定容，搖勻。

方法測(cè)試數(shù)據(jù)

檢出限的測(cè)定

在儀器處于正常工作狀態(tài)下，按照樣品分析全部步驟，對(duì)濃度為估計(jì)方法檢出限3～5倍的樣品連續(xù)11次測(cè)量，計(jì)算11次樣品濃度測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差，按以下公式計(jì)算檢出限。

MDL=t_(n-1,0.99)*S

式中：MDL方法檢出限;

n  -------樣品的平行測(cè)定次數(shù);

t   ------  自由度為n-1,置信度為99%時(shí)t的分布值（單側(cè)）;

S -------- n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行對(duì)比：

實(shí)驗(yàn)證明儀器的檢出限滿(mǎn)足該實(shí)驗(yàn)的要求，精密度相對(duì)偏差也在范圍內(nèi)

儀器參數(shù)

AA-1800DL 原子吸收光譜儀

產(chǎn)品介紹

AA-1800DL 型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專(zhuān)家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成， 擁有幾十年光譜儀器的研 發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)， 可配置多種附件，靈活的配置方案可滿(mǎn)足不同層次客戶(hù) 的需求。全自動(dòng)多功能 AA-1800DL 型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析， 多種分析方法可自動(dòng)切換， 做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800DL 型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

性能特點(diǎn)

全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

色散率為 1800 條/毫米刻線(xiàn)大面積光柵，

新型自準(zhǔn)直單色器，

所有鏡片均是石英鍍膜， 寬廣的檢測(cè)范圍和光 學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長(zhǎng)230nm 光柵分光系統(tǒng)。

八燈燈座一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。

全自動(dòng)化

除主機(jī)電源開(kāi)關(guān)外， 儀器全部功能通過(guò)計(jì)算機(jī)監(jiān)測(cè)與控制。

背景校正系統(tǒng)

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式， 背景信號(hào) 1A 時(shí)，扣背景能力 60 倍以上。

自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文 Windows 風(fēng)格軟件界面，全自動(dòng)定性、定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。

火焰系統(tǒng)

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配 50mm 和 100mm 燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火 焰分析的準(zhǔn)確度；

高精度防堵塞霧化器。

專(zhuān)利型霧化器，霧化效率高， 維護(hù)更換方便。

質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)乙炔流量控制。

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá) 1ml/min，并對(duì)流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，使用方便，

安全可靠。

更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。

乙炔泄露監(jiān)測(cè)；

乙炔壓力監(jiān)視；

空氣壓力監(jiān)視；

燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

火焰狀態(tài)監(jiān)視；

水封狀態(tài)監(jiān)視

技術(shù)指標(biāo)波長(zhǎng)范圍： 185nm～900nm

單色器類(lèi)型：切爾尼-特納型（

Czerny-Turner 型）

光譜帶寬： 0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm 七檔自動(dòng)切換

光柵閃耀波長(zhǎng)： 230nm

光柵刻線(xiàn)： 1800 線(xiàn)/mm

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性： < 0.10nm

分辨率：優(yōu)于 0.3nm

特征濃度（Cu）： < 0.015 μg/ml/1%

檢出限（Cu）： < 0.002ug/mL

精密度（Cu）： < 0.5%

靜態(tài)基線(xiàn)穩(wěn)定性： 0.002 Abs(static);

動(dòng)態(tài)基線(xiàn)穩(wěn)定性： 0.004 Abs(Dynamic)

氘燈背景校正能力： 60 倍以上

數(shù)據(jù)處理

測(cè)量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法（ 1～3 次曲線(xiàn)），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99 次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印， 圖形打印， 可導(dǎo)出 WORD、EXCEL 文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶(hù)，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶(hù)的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專(zhuān)利版權(quán)等等）