304不銹鋼和尼龍11/12鎘測定的原子吸收光譜法的應(yīng)用方案

引言在于預(yù)防電子電氣設(shè)備中的元器件、材料含有環(huán)境管理物質(zhì)中禁止使用物質(zhì)、計劃廢除物質(zhì)以及削減物質(zhì)(有害物質(zhì))的混入和使用。保護地球環(huán)境以及減輕對生態(tài)系統(tǒng)日益惡化的影響，保護人類健康，維護人類社會的可持續(xù)健康發(fā)展。注意到電氣、電子設(shè)備中含有對人體健康有害的重金屬是2000年荷蘭在一批市場銷售的游戲機的電纜中發(fā)現(xiàn)鎘。事實上，電氣電子產(chǎn)品在生產(chǎn)中大量使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨都含有害重金屬。

歐盟在2006年7月1日實施RoHS，屆時使用或含有重金屬以及多溴二苯醚PBDE，多溴聯(lián)苯PBB等阻燃劑的電氣電子產(chǎn)品將不允許進入歐盟市場。

方法依據(jù)SJ/T 11365 2006電子信息產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測方法本方法適用于電子信息產(chǎn)品中所使用的聚合物材料、金屬材料、電子專用材料以及無機非金屬材料中鉛和鎘含量的測試。

原理用火焰或化學(xué)反應(yīng)等方式將欲分析試樣中待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂稍樱ㄟ^測量蒸氣相中該元素的基態(tài)原子對特征電磁輻射的吸收，以確定化學(xué)元素含量的方法。稱取適量樣品，以微波消解、酸消解和灰化等方法處理后制成均勻液體。利用原子吸收光譜法(AAS) 測試樣品溶液中鎘(Cd) 的濃度。

儀器設(shè)備、試劑

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

微波消解系統(tǒng),配有高壓消解罐;

電子分析天平，精確到0. 1mg;

硝酸: ρ約1.4g/mL, 65%;

鹽酸: ρ約1. 16g/mL37%;

過氧化氫: ρ約1.10g/mL, 30%;

硫酸: p約1.84g/mL95%;

氫氟酸:濃度大于40%;

氫溴酸: ρ約1. 48g/ml，47%~49%;

高氯酸: ρ約1.67g/mL, 70%;

磷酸: p約1.69g/mL大于85%;

硼酸;

混合酸1 (3份鹽酸+1份硝酸) ;

混合酸2 (3份鹽酸+1份過氧化氫) ;

混合酸3 (1份硝酸+3份氫氟酸) ;

混合酸4 (2份氫氟酸+1份硝酸+2份水) :

鎘標準溶液，濃度為1000μg/mL;

樣品制備

樣品的粉碎

將樣品制成小于10mmX 10mmX 10mm小塊。對金屬材料和無機非金屬材料可直接進行下一一步工作，而對聚合物材料和電子專用材料，需繼續(xù)粉碎成粒徑小于1mm的顆粒狀或粉末狀固體樣品，然后混合均勻備用。

金屬材料樣品的制備

酸消解法

稱取(0.1~0.5)g (可根據(jù)被檢元素的含量調(diào)整稱樣量)樣品于燒杯中,精確至0.0001g.根據(jù)金屬材料基體的不同，加入適量7. 1. 4中指定的酸(或適當比例的混合酸)，加熱至試樣完全溶解。轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，用水定容至刻度以備分析。

推薦采用鹽酸、硝酸或其混合酸溶液[7.1.4 1),m)]。當試樣難以消解時，需采用氫氟酸、高氯酸或硫酸等進-一步溶解。在用氫氟酸時，需使用PTFE/PFA燒杯和其他耐氫氟酸的裝置。

注意:在溶解過程中，可能會產(chǎn)生沉淀(硫酸鉛，硫酸鋇，氯化銀，三氧化二鋁或氫氧化鋁等)因此需確定所選用的溶解方法不會造成目標元素的損失。若殘留物中含有目標分析物，需采用其他方法進行試樣溶解(如堿熔法或密封壓力容器法)。

一般合金方法

稱取(0.1~0.5)g(可根據(jù)被檢元素的含量調(diào)整稱樣量)樣品于燒杯中,精確至0.0001g。緩緩加入10mL鹽酸與硝酸的混合酸1 (可根據(jù)基體成份進行適當調(diào)整)，低溫加熱使之溶解完全。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據(jù)所采用的分析方法，稀釋成相應(yīng)濃度的樣品溶液。

微波消解法

稱取0.10g樣品，精確至0. 0001g,置于消解罐中，加入5 mL適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸1 (可根據(jù)基體成份進行適當調(diào)整)。當樣品中含硅(Si) ,鋯(Zr) ,鉿(Hf) ,鈦(Ti) ,鉭(Ta) ,鈮(Nb)，鎢(W)時(該信息可從第5章的篩選試驗中獲得)，再加1mL濃氫氟酸。待試樣反應(yīng)一段時間后，將整個消解罐置于微波消解儀中,按照儀器操作方法對樣品進行微波消解,直至樣品被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡(luò)合過量的氫氟酸( 若采用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸)。轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據(jù)所采用的分析方法，稀釋成相應(yīng)濃度的樣品溶液。

聚合材料樣品的制備

酸消解法本方法只適用于鎘的測試。

一般溶解方法

稱取(0.1~0. 5)g (可根據(jù)基體成份進行適當調(diào)整)經(jīng)粉碎后的樣品于燒瓶中，精確至0. 0001g. .

加入5mL硫酸和1mL硝酸，加熱燒瓶至試樣灰化并產(chǎn)生白煙。停止加熱，加入少量硝酸(約0.5mL) , .繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙。重復(fù)以上加熱過程，直至消解液變?yōu)闇\黃色。冷卻10min后，分若干次加入過氧化氫，總量不超過10mL,再次加熱至產(chǎn)生白煙。冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據(jù)所采用的分析方法，稀釋成相應(yīng)濃度的樣品溶液。

當樣品消解不完全或樣品中含有二氧化硅、鈦等元素時(該信息可從第5章的篩選試驗中獲得) :稱取(0.1~0. 5)g (可根據(jù)基體成份進行適當調(diào)整)經(jīng)粉碎后的樣品于燒瓶中，精確至0.0001g. .加入5mL硫酸和1mL硝酸，加熱燒瓶至試樣灰化并產(chǎn)生白煙。停止加熱，加入少量硝酸(約0.5mL)，繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙。重復(fù)以上加熱過程，直至消解液變?yōu)闇\黃色。冷卻10min后，分若干次加入過氧化氫，總量不超過10mL，再次加熱至產(chǎn)生白煙。冷卻，將溶液移入氟碳樹脂罐中。加入5mL氫氟酸，并加熱直至產(chǎn)生白煙。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡(luò)合過量的氫氟酸(若采用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸)。轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據(jù)所采用的分析方法，稀釋成相應(yīng)濃度的樣品溶液。

分析步驟

按濃度由低到高的順序測量校準系列溶液中目標元素的光譜吸收強度讀數(shù)。以校準溶液的濃度為橫坐標，以吸收強度為縱坐標繪制校準曲線。

分析線:鎘(Cd) 228. 8nm;吸光度讀數(shù)范圍:為了減少光度測量的誤差，吸光度讀數(shù)一般選在0. 1~0.6之間，必要時可調(diào)節(jié)溶液的濃度或光程長度或擴展量程。

當存在共存物質(zhì)干擾時，應(yīng)選取不會干擾測試的任一波長，或采用適當?shù)姆椒ㄏ蓴_。

結(jié)果計算

被測元素含量以質(zhì)量分數(shù)W計，數(shù)值以%表示，按下式計算:

式中:

C一在校準曲線上查得試液中被測元素濃度的數(shù)值，單位為微克/亳升(ug/mL) ;

C一在校準曲線上查得試劑空白液中被測元素濃度的數(shù)值，單位為微克/毫升(ug/mL) ;

V-試液的體積，單位為毫升(mL) ;

d- -為樣品溶液的稀釋倍數(shù);

m- -試樣量，單位為克(g)。

關(guān)于儀器

AA-1800D 八燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡介

AA-1800 型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十 年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能 AA-1800 型原子吸收光譜儀可進行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800 型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng) 

色散率為 1800 條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬

廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動 8 燈座配置 8 個獨立燈電源，可分

別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好

的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配 50mm 和 100mm 燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提

高火焰的效率和火焰分析的準確度；

全自動化分析

能自動完成安全點火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確保火焰法的靈敏度和重

現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)八燈位自動轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動

調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

高技術(shù)指標

AA-1800 型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；

基線漂移小于 0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于 0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減

少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為 1A 時，扣除 背景能力＞50 倍；

智能化分析

智能性非常強，人性化設(shè)計，自動設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動點火，水平位置自動優(yōu)化，系

統(tǒng)自動設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能；

軟件功能

強大的功能

高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自

動稀釋；鼠標操作，自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標準曲線可以實現(xiàn)自動擬和；

樣品測量準確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結(jié)果及儀器的條件進行打?。?/span>

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機

型號 : AA-1800D                     

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 八燈自動切換，全自動準直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積 1800 條/mm 刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長準確度 : ≤0.15nm

波長重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm 自動設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30 分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30 分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測器 : 進口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm 或 100mm 通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點火方式 : 微機控制，自動點火

氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護措施

單火焰自動進樣器（選配）

樣品盤 : 40 位樣品杯，6 位試劑杯

重復(fù)進樣次數(shù) : 高達 99 次

清洗容器容積: 500mL

數(shù)據(jù)處理 

測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法

濃度計算方式 : 標準曲線法（1～3 次曲線），自動擬合，標準加入法

重復(fù)測量次數(shù) : 1-99 次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出 WORD、EXCEL 文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）