鎳材料中微量銅的測定實驗原子吸收光譜法
鎳材料中微量銅的測定實驗原子吸收光譜法
關鍵詞：原子吸收，銅
原理銅是原子吸收分析經常和最容易測定的元素，在稍貧然空氣——乙炔火焰中測定是干擾很少，測定時以銅標準系列溶液為橫坐標；以對應吸光度為縱坐標，繪制工作曲線為一通過原點的直線，根據(jù)在相同條件下測的試樣溶液的吸光度在工作曲線上即可求出試液銅的濃度；進而可計算出原樣中的銅含量。
在原子吸收中，為了減小試液與標準之間的差異而引起的誤差；或為了消除某些化學和電離干擾均可以采用標準加入法。例如，用原子吸收法測定鍍鎳溶液中微量銅時，由于溶液中鹽的濃度很高，若用標準曲線法，由于試液與標液之間的差異，將使測定結果偏低，這是由于噴霧高濃鹽時，霧化效率較低，因而吸收值降低。為了消除這種影響，可采用標準加入法。
分別吸取 10mL 鍍液于4個50mL 容量瓶中，于 0、1、2、3號容量瓶中分別加入 0、1、2、3 μl/mL 的 Cu2+用蒸餾水稀釋至刻度。在相同條件下測量同一元素的吸光度，繪圖，由圖中查得試液中銅的含量。這種方法亦稱“直接外推法”。
也可以用計算方法求得試液中待測元素的濃度。
設試樣中待測元素的濃度為 Cx，測得其吸光度為 Ax，試樣溶液中加入的標準溶液濃度Co，在此溶液中待測元素的總濃度 Cx+Co；測得其吸光度為 Ao，根據(jù)比爾定律
Ax=KCx
Ao=K（Co+Cx）
將上面兩式相比
標準加入法也可以用來
材料與儀器
鹽酸（優(yōu)級純 硝酸（優(yōu)級純 銅標液（1000ppm） 樣品主元素溶液
美析AA-1800DL原子吸收光譜儀
空壓機 銅空心陰極燈 移液管 容量瓶
步驟
1. 樣品處理
準確稱取 0.5~1 克樣品加入 10ml（1+1）HCl 或者 10ml(1+1)HNO3，加熱溶解，定容 100ml容量瓶中，同時處理空白。
2. 標準系列配制
先配 100μg/ml 過渡液，在接取過渡液 1 2 3 4ml 于容量瓶中，加入相應量金屬材料主元素與各容量瓶中，并加入與樣品相應的酸定容至刻度。
3. 測定
(1) 按儀器軟件步驟開啟儀器，燈燒15-30分鐘開空壓機，壓力 P =2.5 ㎏/cm2,開乙炔 P=0.5㎏/cm2
(2) 點火，點火后噴去離子水燒5分鐘至信號穩(wěn)定。完后按順序進空白 1、2、3、4號標準系列作曲線待吸光度信號降下后進樣品測試。如過線可稀釋4 測定完畢后，噴去離子水 5 分鐘再關閉乙炔，空壓機及軟件程序及主機
注意事項
一側的標準系列吸光的值為縱坐標，濃度為橫坐標繪制工作曲線。根據(jù)試液吸光度在工作曲線上求試液的銅含量Cx ，然后按下式求出金屬材料中銅的百分含量CU%=(Cx×100×f)/(w×10^6)其中f為稀釋倍數(shù)。
儀器參數(shù)
產品介紹
AA-1800DL型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經驗。該產品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800DL型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。
AA-1800DL型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環(huán)保、冶金、農林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。
性能特點
全反射消色差光學系統(tǒng)。
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。
八燈燈座
一燈工作，最多可以七燈預熱，節(jié)省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便。
全自動化
除主機電源開關外，儀器全部功能通過計算機監(jiān)測與控制。
背景校正系統(tǒng)
具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號1A時，扣背景能力60倍以上。
自主知識產權，功能完善，性能強大的分析軟件
人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風格軟件界面，全自動定性、定量分析，自動計算元素含量，自動生成測試報告。
火焰系統(tǒng)
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；
鈦燃燒器
鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；
高精度防堵塞霧化器。
質量流量控制器實現(xiàn)乙炔流量控制。專利型霧化器，霧化效率高，維護更換方便。
更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠。質量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達1ml/min，并對流量進行動態(tài)監(jiān)測，使用方便，安全可靠。
乙炔泄露監(jiān)測；
乙炔壓力監(jiān)視；
空氣壓力監(jiān)視；
燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；
火焰狀態(tài)監(jiān)視；
水封狀態(tài)監(jiān)視
技術指標
波長范圍：185nm～900nm
單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）
光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動切換
光柵閃耀波長：230nm
光柵刻線：1800線/mm
波長準確度：±0.15nm
波長重復性：< 0.10nm
分辨率：優(yōu)于0.3nm
特征濃度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%
檢出限（Cu）：< 0.002ug/mL
精密度（Cu）：< 0.5%
靜態(tài)基線穩(wěn)定性：0.002 Abs(static);
動態(tài)基線穩(wěn)定性：0.004 Abs(Dynamic)
氘燈背景校正能力：60倍以上
數(shù)據(jù)處理
測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景
濃度計算方式 : 標準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標準加入法
重復測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差
結果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔
關于我們
上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）
